在進行氣相色譜分析時,
氣相色譜柱的選擇是至關重要的。不僅要考慮被測組分的性質,實驗條件例如柱溫、柱壓的高低,還應注意和檢測器的性能相匹配。色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其好的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟:
1、檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2、將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
3、將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能大可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成損壞。
4、接通載氣當色譜柱與進樣口接好后,通載氣, 調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
5、將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
6、確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且損壞色譜柱。
7、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。